砂芯过滤装置
减压过滤简介
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减压过滤，也称吸滤或抽滤，是有机实验中常见的操作，高考中多次涉及到。遗憾的是，高中教材中并没有具体介绍减压过滤的操作细节，这给很多同学造成了困扰。今天简单聊聊减压过滤，希望能为你解惑。
减压过滤有两个主要特点：
①加大了过滤介质两侧的压力差，加快了过滤速率，缩短过滤的时间；
②能使沉淀与母液尽量分离，所得固体沉淀也易干燥。
一.原理与装置
减压过滤装置如下图所示，利用水环式真空泵（图中的1简称水泵）的负压原理将空气带走，从而使抽滤瓶内压力减小，在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压力差提高了过滤的速度。
在连接真空泵（图中的水泵）的橡胶管和抽滤瓶之间安装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后水流速度的改变引起水倒吸进入抽滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此，在停止过滤时，应先从抽滤瓶上拔掉橡胶管然后才关闭水泵。
所需仪器：布氏漏斗，抽滤瓶，胶管，真空泵（抽气泵），滤纸。
当没有真空泵时（高中实验室一般没有真空泵），可以用下图装置代替有真空泵的装置：
装置右侧连接自来水龙头的抽气泵，利用高速水流产生负压。
实验流程
1.安装仪器，检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；抽滤瓶上配一单孔塞，布氏漏斗安装在塞孔内。漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气嘴抽走。
2.修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；往滤纸上加少量水或溶剂，轻轻开启水龙头，吸去抽滤瓶中部分空气，以使滤纸紧贴于漏斗底上，免得在过滤进有固体从滤纸边沿进入滤液中。
3.打开抽气泵开关，开始抽滤
在抽滤过程中，当漏斗里的固体层出现裂纹时，应用玻璃塞之类的东西将其压紧，堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率 ；若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。
从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体做干燥处理。
溶液应从抽滤瓶上口倒出。
抽滤操作注意事项
1.滤纸在减压下容易被抽破，因此必要时需要加厚（可同时使用两张）；
2.停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵
3.当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
4.不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀会透过滤纸，太细小的沉淀会板结在滤纸上。
使用布氏漏斗注意
⑴使覆盖在布氏漏斗底部的滤纸直径略小于布氏漏斗内径，但能盖住所有的滤孔，再用少量蒸馏水润湿滤纸，微微开启抽气阀门使滤纸紧贴于布氏漏斗底部，然后才能进行抽滤；
⑵布氏漏斗出口处的斜面对准吸滤瓶的抽气支管；
⑶在抽气阀门开启的情况下，通过玻棒将待过滤溶液慢慢倒入布氏漏斗内，每次倒入的溶液量不得超过布氏漏斗容积的2/3，待溶液倒完后，再将沉淀转移到布氏漏斗内；
⑷抽滤时，抽滤瓶内的滤液液面不能到达支管的水平位置，否则滤液将被抽出；可将抽滤瓶内的滤液倒出后再继续抽滤，但从抽滤瓶的上口倒出滤液时，抽滤瓶的支管必须向上；
(5)停止抽滤时，不得突然关闭真空泵，应先拔下吸滤瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗与吸滤瓶间的气压，防止真空泵中的循环水倒吸；
(6)在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止抽滤，让少量洗涤剂缓慢通过沉淀，然后进行抽滤；
(7)为能将漏斗上的沉淀尽量抽干，可用试剂瓶盖的平顶挤压沉淀。
布氏漏斗内沉淀的取出方法是：用玻璃棒将滤纸边轻轻揭起，再取下滤纸和沉淀，也可将漏斗倒置，轻轻敲打漏斗边缘或用气吹漏斗下口，将滤纸和沉淀一同吹出。
高中习题中的体现
1．用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是（ ）
A．先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗
B．先取下布氏漏斗，再关上水龙头
C．先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头
D．先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗
2．化学实验课用KCl和NaNO3来制备KNO3的实验要用到减压过滤，下图是减压过滤的装置，请回答下列问题:
（1）写出图中A、B两种仪器的名称，
A_________________；B ___________________
（2）该装置图有几处错误，请指出B仪器处关键性的错误_____________________
3．实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h。
步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。
步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤。
步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题：
（1）步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是______________________________。
（2）步骤2中减压蒸馏的目的是________________________，蒸馏出的物质是________。
（3）抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_________________________。若滤液有色，可采取的措施是
___________________________。
（4）该实验中，不采用水浴加热的原因是________________________。
4．对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：
＋H2SO4 ＋H2O
实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：
①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180 ℃，维持此温度2～2.5 h。
③将反应液冷却至约50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干（100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃时可溶解6.67 g）。
（1）装置中冷凝管的作用是____________________________。
（2）步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是________________________________。
（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________________。
（4）步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先_______________，然后________________，以防倒吸。
（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是__________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是_______________________。
5．乙酰水杨酸，俗称阿司匹林（），是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：
查阅资料：
阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水
水杨酸（邻羟基苯甲酸）：溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的_____________。
②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是______________________。
③如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是____________。
A．抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置
B．当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C．抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液
D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是（用化学反应方程式表示）__________________。
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。
①最后步骤中洗涤剂最好选择_______________。
A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．滤液
②下列装置在上述流程中肯定用不到的是_______________。
③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：
1.不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体
2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长
3.稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为______________。
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